Käytämme evästeitä parantaaksemme käyttökokemustasi. Jatkamalla tämän sivuston selaamista hyväksyt evästeiden käytön. Lisätietoja.
Tämä artikkeli keskittyy oksidikatalyyttien ja -kantoaineiden (γ-Al2O3, CeO2, ZrO2, SiO2, TiO2, HZSM5-zeoliitti) pinnan happamuusominaisuuksiin ja niiden pintojen vertailevaan havaitsemiseen mittaamalla lämpötila-ohjelmoitua ammoniakin desorptiota (ATPD). ATPD on luotettava ja yksinkertainen menetelmä, jossa pintaan, kun se on kyllästetty ammoniakilla alhaisessa lämpötilassa, tapahtuu lämpötilan muutos, joka johtaa koetinmolekyylien desorptioon sekä lämpötilan jakautumiseen.
Desorptiomallin kvantitatiivisella ja/tai kvalitatiivisella analyysillä voidaan saada tietoa desorption/adsorption energiasta ja pinnalle adsorboituneen ammoniakin määrästä (ammoniakin otto). Emäksisenä molekyylinä ammoniakkia voidaan käyttää koettimena pinnan happamuuden määrittämiseen. Nämä tiedot voivat auttaa ymmärtämään näytteiden katalyyttistä käyttäytymistä ja jopa auttaa hienosäätämään uusien järjestelmien synteesiä. Tehtävässä käytettiin perinteisen TCD-detektorin sijaan kvadrupolimassaspektrometriä (Hiden HPR-20 QIC), joka oli kytketty testilaitteeseen lämmitetyn kapillaarin kautta.
QMS:n avulla voimme helposti erottaa pinnasta desorboituneet lajit ilman kemiallisia tai fysikaalisia suodattimia ja ansoja, jotka voisivat vaikuttaa haitallisesti analyysiin. Instrumentin ionisaatiopotentiaalin oikea asetus auttaa estämään vesimolekyylien pirstoutumista ja siitä johtuvaa häiriötä ammoniakin m/z-signaaliin. Lämpötilaohjelmoidun ammoniakin desorptiotietojen tarkkuutta ja luotettavuutta analysoitiin teoreettisilla kriteereillä ja kokeellisilla testeillä, joissa korostettiin tiedonkeruutavan, kantokaasun, hiukkaskoon ja reaktorin geometrian vaikutuksia, mikä osoitti käytetyn menetelmän joustavuutta.
Kaikilla tutkituilla materiaaleilla on monimutkaiset ATPD-tilat, jotka kattavat 423-873K-alueen, lukuun ottamatta ceriumia, jolla on erottuneita kapeita desorptiopiikkejä, jotka osoittavat tasaista alhaista happamuutta. Kvantitatiiviset tiedot osoittavat eroja ammoniakin ottossa muiden materiaalien ja piidioksidin välillä enemmän kuin suuruusluokkaa. Koska ceriumin ATPD-jakauma noudattaa Gaussin käyrää pinnan peittävyydestä ja kuumennusnopeudesta riippumatta, tutkittavan materiaalin käyttäytymistä kuvataan neljän Gaussin funktion lineaarisuudena, jotka liittyvät kohtalaisen, heikon, vahvan ja erittäin vahvojen paikkaryhmien yhdistelmään. . Kun kaikki tiedot oli kerätty, ATPD-mallinnusanalyysiä käytettiin auttamaan saamaan tietoa koetinmolekyylin adsorptioenergiasta kunkin desorptiolämpötilan funktiona. Kumulatiivinen energiajakauma sijainnin mukaan ilmaisee seuraavat happamuusarvot perustuen keskimääräisiin energiaarvoihin (kJ/mol) (esim. pinnan peitto θ = 0,5).
Koetinreaktiona propeeni altistettiin isopropanolin dehydrataatiolle lisätietojen saamiseksi tutkittavien materiaalien toimivuudesta. Saadut tulokset olivat yhdenmukaisia aikaisempien ATPD-mittausten kanssa pintahappokohtien lujuuden ja runsauden suhteen, ja ne mahdollistivat myös Brønstedin ja Lewisin happokohtien erottamisen.
Kuva 1. (vasemmalla) ATPD-profiilin dekonvoluutio Gaussin funktiolla (keltainen katkoviiva edustaa muodostettua profiilia, mustat pisteet ovat kokeellisia tietoja) (oikealla) Ammoniakin desorptioenergian jakautumisfunktio eri paikoissa.
Roberto Di Cio Insinööritieteellinen tiedekunta, Messinan yliopisto, Contrada Dee Dee, Sant'Agata, I-98166 Messina, Italia
Francesco Arena, Roberto Di Cio, Giuseppe Trunfio (2015) "Ammoniakin lämpötila-ohjelmoidun desorptiomenetelmän kokeellinen arviointi heterogeenisten katalyyttipintojen happoominaisuuksien tutkimiseksi" Sovellettu katalyysi A: Review 503, 227-236
Piilota analytiikka. (9. helmikuuta 2022). Ammoniakin lämpötila-ohjelmoidun desorption menetelmän kokeellinen arviointi katalyyttien heterogeenisten pintojen happoominaisuuksien tutkimiseksi. AZ. Haettu 7. syyskuuta 2023 osoitteesta https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.
Piilota analytiikka. "Lämpötila-ohjelmoidun ammoniakin desorptiomenetelmän kokeellinen arviointi heterogeenisten katalyyttipintojen happoominaisuuksien tutkimiseksi". AZ. 7. syyskuuta 2023
Piilota analytiikka. "Lämpötila-ohjelmoidun ammoniakin desorptiomenetelmän kokeellinen arviointi heterogeenisten katalyyttipintojen happoominaisuuksien tutkimiseksi". AZ. https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016. (Käytetty: 7. syyskuuta 2023).
Piilota analytiikka. 2022. Lämpö-ohjelmoidun ammoniakin desorptiomenetelmän kokeellinen arviointi heterogeenisten katalyyttipintojen happamien ominaisuuksien tutkimiseksi. AZoM, käytetty 7. syyskuuta 2023, https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.
Postitusaika: 07-07-2023
